旋轉蒸發儀是一種常用的實驗儀器,用于快速旋出溶劑,防溶劑噴濺。在使用旋轉蒸發儀時,需要注意以下幾點,以延緩溶劑噴出的問題。首先,溫度不要過高。水浴溫度應盡量控制在三十攝氏度以下,以防溶劑在高溫下暴沸。其次,裝載量不宜過多。如果是低沸點溶劑,可以考慮不加熱,緩慢調節真空度。此外,換容量比較大的回收瓶也是一個好方法,這樣可以減少暴沸的可能性。
另外,真空壓力不宜過大。在旋蒸過程中,操作人員不應離開,應時刻關注溶劑的情況,一旦出現噴濺的跡象,應立即打開真空閥。此外,可以適當放氣增壓,以延緩溶劑噴出。
對于容易暴沸噴濺的溶劑,可以使用防爆沸的球。這種球可以在溶劑噴出后再倒回去,但需要保證球是干凈的,以免影響實驗結果。
總之,在使用旋轉蒸發儀時,需要注意溫度、裝載量、真空壓力、放氣等因素,以延緩溶劑噴濺的問題。同時,使用防爆沸的球也是一種預防措施。旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統的真空值真空度是旋轉蒸發器重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。從構造上,旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時延緩爆沸。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性會好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般建議降低真空值來達到快的蒸餾效率。
3、蒸發瓶的轉速蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的。
4、冷卻介質的溫度蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
綜上所述,旋轉蒸發儀的蒸餾效率受到真空度、加熱鍋溫度、蒸發瓶轉速和冷卻介質溫度等因素的影響。在使用旋轉蒸發儀時,需要注意這些因素,以提高蒸餾效率。延緩出現操作不當造成的意外事故。